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成分分析
2023-04-06
岛津光谱仪的测量准确度很高,但测量的结果和实际上总有一些误差,那么岛津光谱仪的误差究竟是什么原因造成的?下面一起来了解一下吧!
岛津光谱仪
一、系统误差的来源:
(1)标样和试样中的含量和化学组成不相同时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。
(2)标样和试样的物理性能不相同时,激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。
(3)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时,测出的数据会有所差别。
(4)未知元素谱线的重叠干扰。如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时,混入未知合金元素而引入系统误差。
(5)要消除系统误差,必须严格按照标准样品制备规定要求。为了检查系统误差,就需要采用化学分析方法分析多次校对结果。
我们常见的光谱仪包括哪几个主要部分:
一、入射狭缝: 在入射光的照射下形成光谱仪成像系统的物点。
二、准直元件: 使狭缝发出的光线变为平行光。该准直元件可以是一独立的透镜、反射镜、或直接集成在色散元件上,如凹面光栅光谱仪中的凹面光栅。
三、色散元件: 通常采用光栅,使光信号在空间上按波长分散成为多条光束。
四、聚焦元件: 聚焦色散后的光束,使其在焦平面上形成一系列入射狭缝的像,其中每一像点对应于一特定波长。
五、探测器阵列:放置于焦平面,用于测量各波长像点的光强度。该探测器阵列可以是CCD阵列或其它种类的光探测器阵列。
日常维护保养:
1、岛津光谱仪电源主开关开机与关机时,如果停机时间过长,重新开机后需要4小时稳定时间,才能进行正常分析。在维修和打开设备面板之前,主开关必须处于“OFF”位置。在预先知道要停电的情况下,一定要关机。
2、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
3、为防止仪器受潮而影响使用寿命,实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,是能每天开除湿机。
4、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
5、岛津光谱仪压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中,并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。